BET数据处理中8大案例分析,教你看懂吸脱附曲线

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得到的 BET 值为负的原因有三种可能。首先，样品自身原因，如果样品对吸附质没有吸附作用，等温吸脱附曲线应接近于零，再加上仪器误差，曲线可能会显示为负值。其次，测试中样品量过少，导致吸附值很低，从而产生负值。最后，脱气条件不合理，过高的脱气温度会改变孔结构，或脱气时间不足导致脱气不完全，也可能导致BET值为负。

等温吸脱附曲线不闭合的现象常见，可能原因包括材料表面存在特殊基团、材料比表面较小、称样量不足或温度处理不当。特别注意，碳材料的孔结构为柔性或墨水瓶式，吸附后孔口直径收缩，导致气体不易脱附，影响曲线闭合。另外，样品处理不当，如脱气温度过低或时间短，导致水分未完全去除，也会使曲线不闭合。

吸附曲线和脱附曲线发生交叉主要与样品吸附值较小、脱气条件不当、样品量不足或前处理不完全有关。交叉现象可能表明吸附过程未完全达到平衡，或者存在物理吸附作用，特别是在低压区测试微孔材料时。氦气污染也是导致曲线交叉的因素之一，需要在测试前确保样品中的氦气已逸出。

BJH脱附孔径分布中出现“假峰”常见于脱附段，一般在3.8nm处出现。假峰与孔道类型、孔型多样性及孔径分散性等因素有关。适当增加测试时间或改善样品前处理有助于减少假峰的出现。

S型微孔等温曲线在低压区测试时可能出现，主要是由于吸附过程未达到平衡或存在物理吸附。为避免这种情况，应适当增加低压区的吸附时间，或在测试前确保样品中的氦气已逸出，避免对测试结果产生影响。

每台仪器的测试文件已设置好压力点，直接测试即可。如有特殊需求调整压力点，测试时间会相应变化，增加或减少低压区压力点会导致测试时间延长，从而增加成本。

样品的比表面积与测试量无关，只与样品本身性质相关。样品量过少导致的吸附量低可能会引入误差，影响比表面积的准确测量。

判断测试结果好坏的关键是吸脱附曲线。应关注吸附量是否随分压增加而增加，吸脱附曲线是否闭合。同时，结合样品性质，如加入量、脱气温度、孔结构等进行综合判断。