微波消解ICP-MS 方法测定人体头发中 24 种元素含量应用方案
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发布时间：2024-10-24 02:33
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时间：2024-10-26 13:18
ICP-MS是一种结合了ICP技术和质谱的分析仪器，可以同时检测几十种痕量无机元素。ICP利用电感线圈上的射频信号形成高温等离子体，并通过气体推动，保证了等离子体的平衡和持续电离。在ICP-MS中，ICP作为离子源，高温等离子体使样品中的元素电离成一价正离子。等离子体中的离子通过ICP-MS接口传输到质谱。质谱作为质量筛选器，通过选择不同质荷比的离子到达检测器，检测离子强度，从而分析计算出元素强度。微波消解ICP-MS结合了微波消解方法的优点，如元素损失少和ICP-MS的高灵敏度、低检测限、宽线性范围、快测定速度和多种元素同时测定，是公认的元素分析最可靠的方法。
仪器和试剂包括美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪、微波消解仪、0.5% Triton X-100，以及人发成分分析标准物质、ICP-MS调谐溶液、内标工作溶液和标准工作溶液。
样品前处理包括采集、清洗和微波消解。采集头发时，使用不锈钢剪刀减取约200根，室温储存。清洗时，将头发置于聚四氟乙烯瓶中，用超纯水、丙酮清洗，加0.5% Triton X-100，超声处理，然后用超纯水清洗，真空泵抽干备用。微波消解中，准确称取50mg毛发，加入3mL65% HNO3溶液，消解后转移至聚四氟乙烯瓶中，用超纯水定容至40mL。
ICP-MS测定中，开机调整仪器参数，使用调谐液优化参数，要求CeO/Ce*<3.0%，Ce²*/Ce*<1.5%。仪器参数包括射频功率1500W、采样深度7.0mm、载气流速0.86L/min、补偿气流速0.2L/min、同心雾化器雾化室温度2℃、采用屏蔽矩系统、蠕动泵转速0.1r/s、内标在线加入。ICP-MS检测器采用自动模式，积分时间0.1s，重复次数3次。通过计算机绘制标准曲线、计算回归方程。
分析结果计算包括线性关系和检出限。对标准工作溶液进行测定，以元素与内标的响应值之比对质量浓度进行线性回归，得到元素的回归方程及相关系数。同时，通过超纯水消解后的空白溶液确定检出限，使用3σ/(S-B)×C计算公式。
微波消解过程中的干扰与校正包括氧化物和双电荷干扰，采用在线内标校正减少和校正基体效应。采用屏蔽矩技术和优化仪器参数，降低氧化物及双电荷干扰，确保分析的可靠性。
该方法具有快速、高效、低检出限、高灵敏度、高准确度等优点，适用于毒物分析中无机元素的筛选，尤其是对常见有毒重金属的全面快速检测。美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪拥有集成气路模块、自主固态电源、主流设计、自动匹配功能、固态光源、分体式设计、高精度流量控制器、蠕动泵、自动控制仪器及其附件的能力、服务网络覆盖全国等特点，适用于多个领域，包括高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
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